XPS: Espectroscopia de Fotoemisión de Rayos X | EEE Parts

La espectroscopia de fotoemisión de rayos X (XPS), también conocida como espectroscopia electrónica para análisis químico (ESCA), es un método de análisis cuantitativo sensible a la superficie para determinar con precisión la composición elemental de los materiales sólidos. La técnica es la herramienta más extendida para la caracterización química de recubrimientos y superficies de películas delgadas, tanto para aplicaciones industriales como para investigación. Entre otros, esto se debe a:

• Lo no destructivo
• La amplia ventana de análisis que cubre todos los elementos a menos que H y He.
• La alta sensibilidad.
  • Para el límite de detección de metales pesados ​​<0,005% de concertación atómica (ppm en peso).
  • Para elementos ligeros orgánicos e inorgánicos límite de detección <1%.
• Sin efectos matriciales que comprometan la confiabilidad de otras técnicas como EDS, XRF y FTIR.

Aplicaciones prácticas

La figura muestra un ejemplo representativo del espectro de la encuesta XPS de una muestra que contiene elementos de interés pesados ​​y ligeros para aplicaciones tecnológicas. Esto ilustra la idoneidad de la técnica para la detección simultánea de núcleos pesados ​​y ligeros dentro del límite Z> 2. Por lo tanto, XPS es uno de los enfoques más confiables para la cuantificación no destructiva de la concentración atómica en recubrimientos sólidos.

Ejemplo de espectro de encuesta XPS

 
Teniendo en cuenta la baja profundidad de escape de los fotoelectrones, el grosor de inspección de los instrumentos XPS típicos es de ≈ 1-3 nm. Esto hace que esta técnica sea la más adecuada para las aplicaciones y procesos de película delgada y de superficie. No obstante, no es tan sensible a la superficie que la inevitable contaminación desarrollada durante los procesos industriales ocultó por completo la composición real de la muestra, en contraste con otras técnicas que requieren niveles de limpieza ultra altos que solo se pueden lograr mediante el preacondicionamiento mediante pulverización.

Se exigen análisis XPS para muchas aplicaciones industriales donde la composición de la superficie es un factor crítico:

• • Fotovoltaica.
  • Dispositivos electrónicos y piezas de EEE.
  • Sistemas de embalaje.
  • Tecnología de pantalla.
  • Los medios magnéticos.
  • Corrosión (oxidación).

 Cómo funciona

El principio de funcionamiento de XPS se basa en el efecto fotoeléctrico descrito en la figura.

Principio de funcionamiento XPS

Cuando un fotón incide en la superficie de la muestra, su energía puede ser adsorbida completamente por la nube electrónica de los átomos presentes en la muestra. Si la energía es lo suficientemente alta, esto puede provocar la ionización de la muestra y la expulsión de los llamados fotoelectrones con una energía cinética que, de acuerdo con la ecuación de Einstein [1], está determinada por la energía de enlace de electrones del electrón expulsado y la energía de fotones.

E_kinetic = hν – E_binding                                                                                        [1]

La energía de enlace de los electrones de la banda de valencia no solo depende de la composición elemental sino también de las características del material, como la fase cristalina y otras, mientras que en el caso de los electrones internos, la energía de enlace es una característica de la fuente de los átomos y del nivel electrónico. Por lo tanto, según este principio, XPS utiliza fotones de rayos X de alta energía para inducir la fotoemisión de los electrones centrales que escapan con una energía cinética que es específica del elemento químico emisor.

Ventajas adicionales

Además de los análisis de superficie, también se utiliza para la caracterización fina de muestras heterogéneas donde la composición cambia a lo largo de la profundidad. Así, en combinación con las pistolas de pulverización, la técnica se utiliza para realizar análisis elementales de perfiles de profundidad.

Además, la energía del núcleo está ligeramente distorsionada por el entorno químico, lo que se utiliza de forma ventajosa para determinar el estado de oxidación del elemento mediante procedimientos de ajuste. Esto se ilustra en la siguiente figura, que muestra que la técnica resuelve la presencia de níquel metálico y (Ni0) y óxido de níquel (NiO) y distingue entre óxido de arsénico y arseniuro de galio.

Nuestro compromiso

Durante la última década, Alter Technology ha establecido una sólida red de colaboración con instituciones de investigación y centros tecnológicos de renombre. Esto le permite modificar el acceso a diferentes instrumentos XPS y específicamente concebido para diferentes aplicaciones: XPS convencional, análisis de perfiles de profundidad. Angulo resuelto XPS, UPS y otros.